Cours : 10 h - Travaux dirigés : 6 h - Préceptorat : 6 h - Travaux pratiques : 45 h

Objectifs

Il n'existe pratiquement aucun domaine socio-économique ou scientifique qui puisse s'affranchir des apports de l'analyse chimique (sécurité alimentaire, environnement, fraudes et contrefaçons, dopage, patrimoine historique et archéologique...). Les caractéristiques des demandes sont : rapidité, faible coût, fiabilité, possibilité de réaliser les analyses à partir de microéchantillons (une goutte de sang...), utilisation sur le terrain, détermination d'un très grand nombre de composés dans un même échantillon (produits pétroliers, échantillons biologiques ou environnementaux), recherche de composés à l'état de traces et d'ultratraces, spéciation des éléments, etc.

Pour répondre à ces demandes, la chimie analytique a beaucoup évolué ces dernières années, grâce en partie à de nombreuses avancées technologiques notamment dans le domaine des sciences séparatives et de leur couplage avec la spectrométrie de masse. On assiste également à une miniaturisation des techniques d'analyse, ce qui permet des analyses plus rapides et consommant moins de réactifs et solvants pour le diagnostic rapide. Les laboratoires-sur-puces (LOC pour lab-on-chip) sont en plein développement et font appel aux technologies MEMS et à la microfluidique.

Ce cours est destiné à fournir aux étudiants les connaissances de base nécessaires à la résolution d'un problème analytique, quelle que soit l'origine de la demande. Il vise également à fournir les concepts nécessaires au développement de nouvelles méthodologies, le plus souvent miniaturisées, secteur actuellement en plein essor.

Il repose sur la connaissance et la compréhension des divers types d'interactions et modes de transport aux interfaces. En effet, quelle que soit l'information recherchée sur une substance chimique (concentration, structure, état chimique, prévision de son transport ou de son élimination, etc.) et la nature du milieu dans lequel elle se trouve (chimique, biochimique, biologique), la conception d'une stratégie analytique requiert toujours une bonne connaissance des interactions qui lient cette substance à son propre milieu et dans la plupart des cas la mise en oeuvre d'une méthode de séparation. Ensuite, les aspects fondamentaux des méthodes séparatives sont présentés de manière synthétique et approfondis lors des séances de préceptorat et de TD alors que leurs aspects pratiques sont abordés via les TP.

Contenu

• Introduction ; définition des caractéristiques de la chimie analytique actuelle par rapport aux besoins
  
• Grandeurs fondamentales et cinétique des échanges
  
• Chromatographie en phase gazeuse
  
• Chromatographie de partage
  
• Chromatographie d'échange d'ions
  
• Chromatographie de paires d'ions et exclusion stérique
  
• Instrumentation
  
• Chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS)
  
• Analyse quantitative
  
• Electrophorèse capillaire

Travaux dirigés

• Grandeurs fondamentales et optimisation
  
• Chromatographie en Phase Gazeuse
  
• Miniaturisation en CPL, chromatographie d'Adsorption
  
• Chromatographie de Partage
  
• Chromatographie Ionique / Exclusion stérique
  
• Electrophorèse Capillaire

Préceptorat

• Chromatographie en phase supercritique, avantages-inconvénients/intérêts par rapport aux CPG et CPL + un article sur les séparations rapides (utilisation et interprétation des « kinetic plots »)
  
• Chromatographie d'échange d'ions simple et apport des réactions couplées à la sélectivité, chromatographie de paires d'ions + un article sur la chromatographie d'interaction hydrophile (HILIC)
  
• Microsystèmes Electrophorétiques + un exposé sur une thématique de recherche proposée par chaque tuteur (GCxGC, LCxLC, traitement de l'échantillon...)

Travaux pratiques

Le stage de travaux pratiques de quatre semaines permet d'approfondir par l'expérience les différentes méthodes que sont les chromatographies en phase gazeuse et en phase liquide, et l'électrophorèse. Il est abordé pour ces méthodes les grandeurs fondamentales et les différentes techniques (séparation, détection, couplages divers) permettant de les mettre en oeuvre. Le traitement de l'échantillon associé à la chromatographie en phase liquide et à celle en phase gazeuse est également mis en oeuvre sur les exemples que sont l'analyse de traces de pesticides dans les eaux de surface et de la caractérisation des composés volatils dans le vin.
Les élèves au cours de ces travaux pratiques réalisent quinze manipulations différentes. De façon générale chaque manipulation traite, outre l'aspect plus théorique de la méthode, un cas concret de la caractérisation/analyse de composés issus de domaines aussi variés que sont l'environnement, l'agro-alimentaire, l'industrie pharmaceutique et celle pétrolière. Une large place est désormais faite aux TPs de mise en situation où les étudiants doivent appliquer les connaissances qu'ils ont acquises pour optimiser librement une séparation ou définir la meilleure stratégie permettant d'identifier les composants d'un mélange inconnu.
Il est important de noter que les élèves manipulent du matériel si possible de dernière génération (exemple du couplage de la chromatographie en phase gazeuse et liquide avec la spectrométrie de masse) de façon par la suite à être rapidement opérationnel aussi bien dans le milieu industriel que celui de la recherche.

Niveau requis : Chimie analytique de base (Chimie des solutions, pH et complexes, oxydo-réduction).

Modalités d'évaluation : Un examen écrit sur le cours et notation du cahier de laboratoire + la participation pour le stage de travaux pratiques.

Dernière mise à jour : mercredi 31 mai 2017